光绪十九年（1893年）至光绪二十年（1894年），巡防东三省，所过山川要塞形胜，均以西法绘图立说，撰成《东游记程》一书。旋即奉命随提督叶志超赴朝鲜，镇压朝鲜东学党起义，又协防朝鲜牙山。中日甲午战争爆发后，在牙山战役中阻挡日军进犯，因寡不敌众，突围北撤至平壤。之后奉命扼守辽东大高岭，与日军血战十余昼夜，并先后夺回连山关、分水岭等处阵地，以功晋升直隶提督。马关议和后，还驻芦台，所部后隶属于荣禄，称“武卫前军”。

光绪二十六年（1900年），奉命率军守卫天津，在天津保卫战中奋力抗击八国联军，负伤多处，仍持刀督战，后在八里台中炮阵亡。清廷追赠太子少保，谥号“忠节”。

聂士成先后参与剿捻、中法战争、甲午战争、庚子之变，战功卓著。著有《东游记程》《东征日记》等。